邻氨基苯甲酸废水的处理和提取技术

1.工艺流程

2.操作情况

(1)调试初期，通过流量计将萃取剂与废水的比例调节至1:12.5，通过向反应釜中加入盐酸将萃取PH调节至2。废水通过反应器后进入萃取分离器进行静态分离，上层萃取相进入萃取相储罐，下层废水进入油水分离器进行二次分离后进入储罐。萃取相中加入液碱进行反萃取，回收萃取剂。运行以来，与初始运行相比，进水COD约为19000mg/L，出水COD约为11000mg/L，去除率达到40%。

(2)调试运行中期，废水COD稳定在13000mg/L ~ 15000mg/L左右，但运行一段时间后，萃取剂老化，萃取效果下降。为保证萃取效果，萃取剂与废水的比例调整为1:8；针对运行过程中萃取剂的老化问题，在原萃取剂中加入煤油，解决了萃取剂分层困难的问题。但加入后萃取剂浓度降低，导致萃取效果不佳。同时，反萃后萃取剂中杂质夹杂的问题一直没有解决。通过实验，在反萃过程中调整液碱浓度，用萃取剂反萃后加入稀硫酸去除杂质。虽然除去了杂质，但萃取反应后杂质进入萃取相，使萃取剂更难分层。

(3)操作过程中，由于反萃后萃取剂浑浊、杂质多、不易分层，部分萃取剂随回收相进入回收相槽，造成萃取剂大量损失。为了保证萃取效果，需要不断加入新的萃取剂。

(4)调试后期，萃取效果逐渐下降，添加新萃取剂处理效果达到30%。但运行一段时间后，萃取剂的老化影响了废水的COD去除率，导致下降了20%左右。

3.运行中的主要问题及原因

3.1存在的问题

(1)由于萃取剂老化，废水处理效果不稳定。

(2)萃取剂损失大，废水处理成本高。

3.2原因分析

(1)废水处理效果不稳定，原因如下。

(1)废水冷却析出络合物，络合物进入反应过程，吸附在萃取剂中，在反萃时无法与萃取剂分离，萃取效果差。

(2)废水水质波动，进水和出水的COD测定不一定能及时反映COD去除率。

(2)萃取剂损耗高有几个原因。

①萃取分离效果不理想，部分萃取剂随废水排放，造成萃取剂大量损失。

(2)反萃中静置分层后，萃取剂中溶解的杂质较多，导致反萃时出现许多中间层，夹带的萃取剂进入回收相储罐。

③废水的高温增加了萃取剂在废水中的溶解度，造成更大的损失。

4.成本分析

4.1油相损失的计算

留油设备包括:萃取剂储罐、萃取相储罐、萃取反应器、萃取分离器、汽提反应器和输油管道。

自运行以来，已制备约31.16m3(27.9t)的助剂和46.74m3(37.9t)的煤油。在作业过程中，由于萃取剂的问题，已有约4m3(3.4t)的萃取剂进入萃取剂储罐，总萃取剂约为69.2t

在计算之前，萃取相储罐已经被清空。

油耗计算如下:

整个处理系统总油相:82.4m3

理论上，体系的总油相V = V1+V2+V3+V4+V5+V6；

式中，v1为萃取剂罐中的油相；V2——萃取反应器；v3——萃取分离器中的萃取剂；V4—管道中的油相；V5-回收相储罐中的回收油相；V6—损失萃取剂。

那么V6 = V-(V1+V2+V3+V4+V5)；

V1 = 14.9 m3；V2 = 6.6m 3；V3 = 24.6m3V4 = 2.6m3V5=2.5m3

萃取剂损耗V6 = 82.4-51.2 = 31.2m3

截至分析截止日，共处理废水29000吨，萃取剂比重0.84，损失约26.2吨。

4.2计算依据及说明

药剂成本，具体为:油相损失:主要是萃取的油相损失，循环损失约0.9%，每吨废水油相损失0.9kg；液碱消耗:主要指萃取剂再生的液碱消耗，30%的液碱消耗为每吨废水7.6kg盐酸消耗:主要消耗在萃取反应过程中，每吨废水消耗盐酸0.008吨；电耗:主要是萃取反应釜的搅拌和各种泵的电耗，每吨废水电耗0.87度；废水预处理费用= 0.9×28613+7.6×660+0.008×50+0.87×0.78 = 31.9元。

5.结论。

(1)萃取剂对氨基苯甲酸废水COD的去除率达到30% ~ 40%左右，邻氨废水冷却后沉淀出大量络合物，导致络合物随废水进入萃取阶段，导致萃取效率下降。

(2)部分萃取剂溶于水，随废水排放，造成萃取剂损失较大，废水处理成本较高。(来源:中国平煤神马集团开封兴华精细化工有限公司)

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